冷凍干燥機(jī)采用冷凍干燥的的方法來保存物質(zhì),,原理是將含水物質(zhì),先凍結(jié)成固態(tài),,然后將物質(zhì)中固態(tài)的水直接升華成氣態(tài)的水,,進(jìn)而達(dá)到去除物質(zhì)中水分的目的,。
冷凍干燥機(jī)主要由制冷系統(tǒng)、加熱系統(tǒng),、真空系統(tǒng),、循環(huán)系統(tǒng)、液壓系統(tǒng),、控制系統(tǒng),、CIP/SIP系統(tǒng)及箱體等組成。主要部件有干燥箱,、凝結(jié)器,、冷凍機(jī)組、真空泵,、加熱冷卻裝置等,。
?手動操作?一.
1?制品的預(yù)凍(前箱預(yù)冷)?.
?操作方法:開循環(huán)泵,壓縮機(jī),,過30秒后開板冷閥,。? 將制品凍結(jié)至工藝要求溫度(一般為-35℃―-45℃左右)
2制品預(yù)凍后的保溫階段I?.
?操作方法:不作任何操作,保持階段1的狀態(tài),,特殊情況下(一些制品不能凍結(jié)至過低溫度),,因此有必要可以關(guān)閉1―2臺壓縮機(jī)。? 待制品都到達(dá)工藝要求溫度后(一般要求3個探頭都到),,恒溫一段時間(一般為2-4小時,,由工藝要求決定)
3? 關(guān)閉板冷閥,打開冷凝器閥,,將冷凝器溫度降低至-45℃以下,。?冷凝器預(yù)冷(后箱預(yù)冷)?.
4?預(yù)抽真空?.
?依次開真空泵,小蝶閥,,過1―2分鐘后開中隔閥,,過10―15分鐘后開羅茨泵。
5制品預(yù)凍后的保溫階段Ⅰ?.
? 在冷凝器預(yù)冷和預(yù)抽真空階段,,制品溫度可能會有所回升,,根據(jù)工藝要求有必要對制品進(jìn)行摻冷。
? 操作方法:在凍干手動參數(shù)設(shè)定導(dǎo)熱油溫度至所需摻冷的溫度后,,開啟電加熱,。摻冷閥會自動打開對導(dǎo)熱油進(jìn)行摻冷。
6?開始升華?.
?操作方法:根據(jù)工藝要求分階段進(jìn)行加熱和保溫,。具體方法:在凍干手動參數(shù)設(shè)定導(dǎo)熱油溫度后,,設(shè)定所需時間,開啟電加熱處理,。待導(dǎo)熱油溫度到達(dá)設(shè)定值后,,保溫時間也到達(dá)工藝要求時間后,進(jìn)行下一步升溫和保溫,,以此類推直至升華全部結(jié)束,。? 待前箱真空度降低至工藝要求的范圍之下(一般在10―30Pa之間)開始對制品進(jìn)行加熱。
7?制品Z后保溫階段Ⅱ?.
? 當(dāng)制品溫度到達(dá)工藝要求Z高溫度時,,恒溫2-4小時(由工藝要求決定)
8?摻氣階段?.
?操作方法:在凍干手動參數(shù)設(shè)定中的有*泄露參數(shù)設(shè)定里,,設(shè)定工藝要求的參數(shù)進(jìn)行摻氣,開啟有*泄露,。? 因在后期制品中水分含量較少,,箱內(nèi)真空度過高,造成升華速率減慢,,可適當(dāng)摻氣,,加快升華速率。
9?判斷凍干是否結(jié)束?.
當(dāng)?shù)?階段結(jié)束后(一般要求3個探頭都到),,一般來說可以判定制品中水分基本已升華(一般要求凍干制品水分含量要小于5%-3%左右),,還有一種判定方法就是關(guān)閉中隔閥,觀察前箱真空度變化,,若上升速率與凍干箱的泄露速率相近,,也可判定凍干結(jié)束。
?自動操作?二.
自動操作一般在凍干工藝比較成熟之后,,根據(jù)手動操作的經(jīng)驗(yàn)來設(shè)定自動參數(shù),,要求操作人員對凍干有yi定認(rèn)識后才能設(shè)定。
?注意事項(xiàng):
? 1.?使用前檢查儀器內(nèi)室,,干燥(不能有液態(tài)水存在),。
? 2.?樣品冷凍好,不能有液態(tài)水,。
? 3.?樣品取出后需將托盤清洗干凈,,并用毛巾擦干。
? 4.開啟真空泵前注意檢查真空泵油的油位和顏色,,真空泵油的更換在500小時左右,。