1、制備樣品應(yīng)盡可能擴(kuò)大其表面積,，其中不得含有酸堿物質(zhì)和揮發(fā)性有機(jī)溶劑,。樣品必須*凍結(jié)成冰,，如有殘留液體會造成氣化噴射。注意冷阱約為零下65度,，可以做低溫冰箱使用,，但必須戴保溫手套操作防止凍傷。
2,、啟動真空泵以前,，檢查出水閥是否擰緊，充氣閥是否關(guān)閉,，有機(jī)玻璃罩與橡膠圈的接觸面是否清潔無污物,，良好密封。一般情況下,，該機(jī)不得連續(xù)使用超過48小時,。

4、啟動制冷機(jī),，預(yù)冷30分鐘以上,。將樣品放入樣品架,，蓋上有機(jī)玻璃罩，并啟動真空泵,。待氣壓數(shù)顯穩(wěn)定后,，記錄溫度和氣壓數(shù)值。 
5,、樣品在冷凍過程中,，溫度逐漸降低，可以將樣品取出回暖一段時間后(仍處于冰凍狀態(tài)),，繼續(xù)干燥,，以縮短干燥時間。
6,、紀(jì)錄真空冷凍干燥機(jī)械停機(jī)前的溫度和氣壓數(shù)值,。 
7、按住控制面板的充氣閥,，并立即關(guān)閉真空泵,。氣壓數(shù)顯為大氣壓時，打開有機(jī)玻璃罩,，取出樣品,。 
8、關(guān)閉制冷機(jī),，按住總開關(guān)鍵三秒以上,，后關(guān)閉總電源開關(guān)。等冷阱中的冰*化成水后,，打開機(jī)箱左側(cè)的出水閥放水,，并用干布清潔冷阱內(nèi)壁，蓋上大張濾紙防塵,。