1.樣品預(yù)凍:開啟制冷機(jī),,并觀察冷阱溫度降至-40℃,將液體樣品放在盤子里,,再將盤子放在預(yù)凍架里,*后將預(yù)凍架放進(jìn)冷阱里,,樣品溫度探頭放在樣品表面以測試樣品溫度。蓋上保溫蓋,,預(yù)凍2至3個(gè)小時(shí)(具體時(shí)間以樣品特性為準(zhǔn)),。
2.真空干燥階段:樣品預(yù)凍好后,將盤子放在干燥架上,,將樣品溫度探頭放在樣品表面,,以測試樣品溫度。蓋好透明的凍干罩,,保證密封,。開啟真空泵,觀察真空度能否達(dá)到50pa以下,。抽真空干燥時(shí)間以樣品特性為準(zhǔn),。
注意事項(xiàng):
一、預(yù)凍階段(只開制冷機(jī)):
1.液體樣品厚度小于1cm,;
2.冷阱溫度必須低于樣品的共晶點(diǎn)溫度,;
3.必須保證液體樣品中的液態(tài)水分全部凍成冰晶(可適度延長預(yù)凍時(shí)間保證預(yù)凍成功)。
二,、抽真空階段(制冷機(jī)和真空泵一直開著)
1.預(yù)凍后的樣品在真空狀態(tài)下若有起泡現(xiàn)象,,必須重新預(yù)凍樣品;
2.開啟真空泵后注意觀察真空度能否達(dá)到50pa以下,,以及真空度的下降速度,;
3.若有漏氣現(xiàn)象,真空度很難下降,,就需要找原因:真空管道兩頭是否擰緊,,凍干罩是否*閉合,,放氣閥是否關(guān)閉。
4.真空泵內(nèi)的泵油需要定期更換,,*換油在真空泵運(yùn)行300個(gè)小時(shí)后更換,,以后可根據(jù)真空度的下降速度和極限值來確定換油時(shí)間。
5.干燥結(jié)束前先放氣,,再關(guān)真空泵,。
6.水分升華后,會在冷阱內(nèi)壁凝結(jié)成冰霜,,干燥結(jié)束后等待冰霜自然融化后,,會通過放水閥流出來,并將冷阱內(nèi)壁擦拭干凈,,保持冷阱內(nèi)干燥整潔,。
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