凍干機(jī)的樣品為什么要預(yù)凍？首先,，了解下凍干機(jī)的工作原理,，是將含水物質(zhì)，先低溫凍結(jié),，使水轉(zhuǎn)變?yōu)楸?，然后在較高真空下將冰轉(zhuǎn)變?yōu)槠麘B(tài)，升華出來(lái),，以去除水份而保存物質(zhì)的方式,。

      所謂預(yù)凍，就是把含有大量水分的產(chǎn)品凍結(jié)成固體的過(guò)程,。 

     預(yù)凍的目的有三個(gè)：

    其一,，固定產(chǎn)品，如果產(chǎn)品沒(méi)能凍結(jié)成固體即直接抽真空,，在真空制冷作用下,，當(dāng)真空抽到一定的時(shí)候，溶解在水中的空氣會(huì)“沸騰"起泡,，產(chǎn)品從容器中逸出,，到壓力低于6.11mbar時(shí)，產(chǎn)品則凍結(jié)成冰，但沒(méi)有固定的形狀,，玻璃容器甚至還會(huì)破裂,，凍干失敗。

    其二,，形成有利于升華的結(jié)晶,，已知凍干產(chǎn)品大都數(shù)是溶液，可能不止一種成分,，有些還含有蛋白質(zhì),、生物體等生物活性物質(zhì)，在凍結(jié)時(shí)有可能會(huì)形成玻璃態(tài),，產(chǎn)品在干燥一段時(shí)間后,，會(huì)形成上層的干燥層和下層的凍結(jié)層，凍結(jié)層的產(chǎn)品繼續(xù)干燥時(shí),，升華的氣流必需通過(guò)干燥層,，由于玻璃態(tài)幾乎無(wú)間隙，升華氣流沒(méi)有通道,，產(chǎn)品的繼續(xù)干燥將受到影響,，干燥失敗。其三,，保證所有產(chǎn)品獲得相同的細(xì)微結(jié)構(gòu),，凍干時(shí)通常應(yīng)把所有的產(chǎn)品冷凍到某一低溫，進(jìn)箱溫度一般是5 ℃,，并持續(xù)一段時(shí)間,，確保所有產(chǎn)品達(dá)到同一溫度后再一起降溫預(yù)凍，使所有產(chǎn)品的冷凍工藝相同,，防止造成產(chǎn)品結(jié)構(gòu)不均顏色不一等情況,。為使產(chǎn)品在真空下升華時(shí)不會(huì)鼓泡，預(yù)凍時(shí)溫度必須低于產(chǎn)品的共晶點(diǎn)溫度,，一般應(yīng)低于產(chǎn)品的共晶點(diǎn)溫度至少5℃,。 

       預(yù)凍階段是在常壓下進(jìn)行的，預(yù)凍過(guò)程是一個(gè)液相轉(zhuǎn)化為固相的變化過(guò)程,，同時(shí)也是一個(gè)放熱過(guò)程,，產(chǎn)品的凍結(jié)過(guò)程需要克服凍結(jié)過(guò)程中產(chǎn)品釋放的熔化熱，產(chǎn)品的熱量（熔化熱）通過(guò)輻射,、傳導(dǎo),、對(duì)流三種方式傳給板層，板層傳給硅油,，硅油的熱量再由冷凍機(jī)帶走,，因此預(yù)凍需要維持一定的時(shí)間,，時(shí)間的長(zhǎng)短與裝量及容器有關(guān)，也與產(chǎn)品的共晶點(diǎn)有關(guān),，共晶點(diǎn)低的產(chǎn)品,，達(dá)到低溫所需時(shí)間較長(zhǎng)，預(yù)凍時(shí)間一般為共晶點(diǎn)5 ℃之下持續(xù)2-3 h,。同時(shí)，為了改善板層與產(chǎn)品間的熱傳導(dǎo),，應(yīng)盡量增加產(chǎn)品容器與板層的接觸面積,，并減少傳遞層次。 

       預(yù)凍階段的冷凍速率會(huì)影響冰晶尺寸的大小,，因此也會(huì)影響干燥產(chǎn)品的質(zhì)量,。冷凍過(guò)程中，冰晶的數(shù)量和大小受兩個(gè)因素影響,，即成核速率和晶體生長(zhǎng)速率,，而這二者都受溫度的影響。 

       在0℃時(shí)晶體的生長(zhǎng)速率增加,，而成核速率卻很低,，因此在0 ℃保持一段時(shí)間，將產(chǎn)生數(shù)量少而尺寸大的晶體,，可理解為慢速預(yù)凍（見(jiàn)下圖左）,，但在0℃以下凍結(jié)時(shí)，將得到數(shù)量多且尺寸小的晶體,，可理解為快速預(yù)凍（見(jiàn)下圖右）,。冰晶的大小也影響干燥速率和干燥后產(chǎn)品的溶解速度和產(chǎn)品質(zhì)量。大的冰晶利于升華,，小的冰晶不利于升華,；大的冰晶溶解慢，小的冰晶溶解快,；冰晶越小干燥后越能反映產(chǎn)品的原來(lái)結(jié)構(gòu),。

       對(duì)于細(xì)胞及一些生命體，冷凍干燥會(huì)產(chǎn)生一定的破壞作用,，其作用機(jī)理目前尚不明確,，一般認(rèn)為是由機(jī)械效應(yīng)和溶質(zhì)效應(yīng)引起的。機(jī)械效應(yīng)是細(xì)胞內(nèi)外冰晶生長(zhǎng)而產(chǎn)生的機(jī)械應(yīng)力引起的,，特別是對(duì)有細(xì)胞膜這樣的生命體影響較大,，一般冰晶越大，細(xì)胞膜越易破裂,，從而造成細(xì)胞的死亡,，冰晶小,，細(xì)胞膜的損傷小。 

       另一方面,，產(chǎn)品冷凍時(shí),，隨著冰晶的生長(zhǎng)，溶液逐漸的濃縮（即電解質(zhì)的濃縮）,，已知蛋白質(zhì)活性受電解質(zhì)濃度的影響,，電解質(zhì)濃度的增加，將誘發(fā)蛋白質(zhì)的變性,，造成生命體的死亡,。同時(shí)，電解質(zhì)濃度增加也會(huì)引起細(xì)胞脫水而死亡,。 

       溶質(zhì)效應(yīng)在某一溫度范圍明顯,，這個(gè)范圍在水的冰點(diǎn)和該液體的固化溫度之間，如果能以較高的降溫速率越過(guò)這一溫度范圍,，則溶質(zhì)效應(yīng)產(chǎn)生的影響就能減小,。因此，針對(duì)細(xì)胞及一些生命體的凍干,，設(shè)臵合適的預(yù)凍參數(shù)（預(yù)凍時(shí)間,、溫度等），對(duì)于保護(hù)其生命活性,，具有較高的意義,。