真空凍干機(jī)可以對物體進(jìn)行凍干處理,,它的使用方法很簡單,,開機(jī)前先檢查電源,、真空泵,,確認(rèn)無誤后開機(jī),,使用前制冷半小時(shí),,將提前放冰箱預(yù)冷的樣品放入凍干機(jī),,扣上有機(jī)玻璃罩,,依次按“真空計(jì)"鍵、“真空泵"鍵,,等待凍干結(jié)束,,取出樣品保存即可,。使用真空凍干機(jī)時(shí),判斷凍干是否結(jié)束主要看凍干溫度和真空度,。下面一起來了解一下真空冷凍干燥機(jī)操作步驟吧,。
它是將含水樣品預(yù)先凍結(jié),然后將水分在真空狀態(tài)下升華而獲得干燥樣品的一種凍干設(shè)備,。真空凍干機(jī)的使用方法步驟如下:
1,、將待凍干的樣品在冰箱中凍好,同時(shí)應(yīng)預(yù)先用封口膜或保鮮膜封好瓶口,,并扎好小孔,。
2、開機(jī)前檢查(電源,、真空泵等)
(1)真空泵置于地面,,與主機(jī)保持一定高度差。防止突發(fā)停電產(chǎn)生返油,。若發(fā)生停電事故,,應(yīng)立即擰開充氣閥充氣,盡快取出樣品,。
(2)真空泵油應(yīng)該定期更換,,注意保養(yǎng)和維護(hù)。油量通過玻璃窗口來觀察,,最好控制在2/3左右,,過多容易出現(xiàn)噴油現(xiàn)象,過少容易出現(xiàn)真空度不足,。
3,、打開電源總開關(guān),按“制冷"鍵,,儀器使用前需要制冷半小時(shí),。
4、將待凍干的樣品從冰箱中取出放好,,扣上有機(jī)玻璃罩,,檢查“○"型圈是否密封好。然后按下充氣閥上的不銹鋼片,,拔出小管將儀器密封,。
5、按“真空計(jì)"鍵,,真空度顯示,;再按“真空泵"鍵,真空泵工作。
6,、凍干結(jié)束后,,首先擰開充氣閥充氣,,使空氣緩慢進(jìn)入,,然后再關(guān)閉真空泵,防止真空泵返油,。再關(guān)閉真空計(jì),、制冷按鈕和總電源。最后取下有機(jī)玻璃罩,,將樣品取出保存,。
7、最后將凍干機(jī)冷阱內(nèi)的冰塊清理掉,,方便下次使用,。
二、真空凍干機(jī)怎么判斷干燥結(jié)束了</strong>
干機(jī)的凍干過程包括:預(yù)凍→升華干燥階段→解吸干燥階段,,在凍干工藝走到解吸干燥階段,,判斷凍干是否結(jié)束主要看凍干溫度和真空度。兩者同時(shí)符合如下要求,,即可視為凍干結(jié)束了:
1,、樣品溫度與設(shè)定的溫度趨向一致,兩者值相差±3℃之內(nèi)都可以,,超過±3℃,,則不符合條件。
2,、當(dāng)前真空度與設(shè)定真空值趨向一致,,兩者值相差1-2pa即可。
例如:當(dāng)前凍干工藝中,,程序自動運(yùn)行走到解吸干燥階段,,樣品溫度分別為25℃、25.7℃,、25.5℃,;而凍干工藝中設(shè)定值為26℃,當(dāng)前真空度為2.7pa,,設(shè)定溫度為1.7pa,。根據(jù)上述2點(diǎn)綜合判斷,已符合凍干終點(diǎn),,可取出物料,。
三、使用真空凍干設(shè)備注意事項(xiàng)</strong>
真空凍干機(jī)作為凍干設(shè)備,使用過程中有一些需要注意的事項(xiàng),,包括:
1,、樣品在 凍干之前首先要進(jìn)行預(yù)凍,樣品必須在固態(tài)(結(jié)冰狀態(tài))下才能凍干,,預(yù)凍時(shí)間越長凍干效果越好,。樣品的體積盡量不要超過樣品瓶體積的1/3。
2,、在凍干時(shí)如果出現(xiàn)樣品融化現(xiàn)象,,并且真空泵及冷阱工作狀態(tài)良好的情況下,其原因是真空度不夠,,有漏氣的地方,。請檢查凍干機(jī)所有的閥門是否關(guān)閉,凍干腔與冷阱表面接觸的地方是否密封,,必要時(shí)清潔冷阱表面及凍干腔的密封圈,。
3、定期清潔凍干機(jī)冷阱腔及凍干腔,。
4,、在凍干機(jī)開機(jī)后15分鐘后才可以凍干,目的是先讓冷阱預(yù)冷,,讓真空泵預(yù)熱,。這樣才能使凍干機(jī)在一個(gè)較好工作狀態(tài)工作。
5,、凍干結(jié)束關(guān)閉閥門后,,凍干瓶內(nèi)部與外界相通,待氣壓平衡后即可取下瓶子,。
6,、定期清潔凍干機(jī)壓縮瓶內(nèi)部的灰塵,真空泵中油少時(shí)要進(jìn)行加油,。
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