凍干機(jī)設(shè)備生產(chǎn)線：凍干機(jī)的關(guān)鍵就是取決于他的凍干技術(shù)，今天我們要來(lái)了解的是凍干機(jī)技術(shù)中的預(yù)凍階段的一些知識(shí)介紹,。一起來(lái)深入的了解下這個(gè)階段的知識(shí)吧!

     凍干機(jī)的預(yù)凍過(guò)程就是將溶液中的自由水固化,，賦予干后產(chǎn)品與干燥前相同的形態(tài)，防止抽空干燥時(shí)起泡,、濃縮和溶質(zhì)移動(dòng)等不可逆變化發(fā)生,，盡量減少由溫度引起的物質(zhì)可溶性減少和生命特性的變化。

　　溶液的預(yù)凍方法有兩種：凍干箱內(nèi)預(yù)凍法和箱外預(yù)凍法,。

　　箱內(nèi)預(yù)凍法是直接把產(chǎn)品放置在凍干機(jī)內(nèi)的多層擱板上,，由凍干機(jī)的冷凍機(jī)來(lái)進(jìn)行冷凍，大量的小瓶和安瓶進(jìn)行凍干時(shí)為了進(jìn)箱和出箱方便,，一般把小瓶或安瓶分放在若干金屬盤(pán)內(nèi),，再裝進(jìn)箱子，為了改善熱傳遞,。有些金屬盤(pán)制成可抽活底式,，進(jìn)箱時(shí)把底抽走，讓小瓶直接與凍干箱的金屬板接觸;對(duì)于不可抽底的盤(pán)子,，要求盤(pán)底平整,，以獲得產(chǎn)品的均一性。采用旋凍法的大血漿瓶要事先凍好后加上導(dǎo)熱用的金屬架后再進(jìn)箱進(jìn)行冷凍,。

　　箱外預(yù)凍法有兩種方法,。有些小型凍干機(jī)沒(méi)有進(jìn)行預(yù)凍產(chǎn)品的裝置，只能利用低溫冰箱或酒精加干冰來(lái)進(jìn)行預(yù)凍,。另一種是專(zhuān)用的旋凍器,，它可把大瓶的產(chǎn)品邊旋轉(zhuǎn)邊冷凍成殼狀結(jié)構(gòu)，然后再進(jìn)入凍干箱內(nèi),。

　　凍干機(jī)預(yù)凍過(guò)程：

　　水溶液溫度降到一定時(shí),，根據(jù)溶液共晶濃度，濃度淡溶液里開(kāi)始結(jié)冰,，這個(gè)溫度就叫結(jié)冰點(diǎn),。一般來(lái)說(shuō)結(jié)冰點(diǎn)受濃度的支配與濃度一起下降。溶液溫度低于結(jié)冰點(diǎn)時(shí)，溶液中的一部分會(huì)結(jié)晶析出,，剩下的溶液濃度將會(huì)上升,，就這樣結(jié)冰點(diǎn)下降，接著繼續(xù)冷卻,，冰結(jié)晶隨著冷卻而增加,，剩下的溶液濃度隨之而增大?？墒菧囟冉档侥骋稽c(diǎn)時(shí)剩下的溶液就全部?jī)鼋Y(jié),，這時(shí)的凍結(jié)物里混雜著冰晶體，這時(shí)的溫度就是共晶點(diǎn),。

　　溶液需過(guò)冷到冰點(diǎn)以后,，其內(nèi)產(chǎn)生晶核以后，自由水才會(huì)開(kāi)始以冰的形式結(jié)晶,，同時(shí)放出結(jié)晶熱使其溫度上升到冰點(diǎn),，隨著晶體的生長(zhǎng)，溶液濃度的增加,，當(dāng)濃度達(dá)到共晶濃度,，溫度下降到共晶點(diǎn)以下時(shí)，溶液就會(huì)全部?jī)鼋Y(jié),。

　　溶液結(jié)晶的晶粒數(shù)量和大小除了與溶液本身的性質(zhì)有關(guān)以外,，還與晶核生成速率和晶體生長(zhǎng)速率有關(guān)。而晶核生成速率和晶體生長(zhǎng)速率這兩個(gè)因素又是隨溫度和壓強(qiáng)的變化而變化的,，因此,，我們可以通過(guò)控制溫度和壓強(qiáng)來(lái)控制溶液結(jié)晶的晶粒數(shù)量和大小。一般來(lái)說(shuō),，冷卻速度越快,，過(guò)冷溫度越低，所形成的晶核數(shù)量越多,，晶體來(lái)不及生長(zhǎng)就被凍結(jié),，此時(shí)所形成的晶粒數(shù)量越多，晶粒越細(xì);反之晶粒數(shù)量越少,，晶粒越大,。

　　晶體的形狀也與凍結(jié)溫度有關(guān)。在0℃附近開(kāi)始凍結(jié)時(shí),，冰晶呈六角對(duì)稱(chēng)形,，在六個(gè)主軸方向向前生長(zhǎng)，同時(shí),，還會(huì)出現(xiàn)若干副軸,，所有冰晶連接起來(lái)，在溶液中形成一個(gè)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。隨著過(guò)冷度的增加,，冰晶將逐漸喪失容量辨認(rèn)的六角對(duì)稱(chēng)形式,，加之成核數(shù)多，凍結(jié)速度快,可能形成一種不規(guī)則的樹(shù)枝型,，它們有任意數(shù)目的軸向柱狀體,，而不象六方晶型那樣只有六條。

　　生物體液(如血液血漿,、肌肉漿液,、玻璃體液等)結(jié)冰形成的結(jié)晶單元,，往往與單一成分的水溶液形成的冰晶類(lèi)型相似,。結(jié)晶類(lèi)型主要取決于冷卻速度和體液濃度，如血漿,、肌肉漿液等在正常濃度下結(jié)冰時(shí),，在較高零下溫度、慢冷卻速度下形成六方結(jié)晶單元,，快速冷卻至低溫時(shí)形成不規(guī)則樹(shù)枝狀晶體,。

　　細(xì)胞懸浮液(如紅血球、白血球,、,、細(xì)菌等懸浮于蒸餾水、血漿或其他懸浮介質(zhì)中),，在高零下溫度緩慢結(jié)冰時(shí),，懸浮液中大量的冰生長(zhǎng)，將細(xì)胞擠在兩冰柱之間的狹窄管道中,，管道內(nèi)的懸浮介質(zhì)因水析出結(jié)冰而溶質(zhì)濃縮,，細(xì)胞內(nèi)的水通過(guò)細(xì)胞膜滲透出細(xì)胞，又造成細(xì)胞內(nèi)溶質(zhì)的濃縮,。與此同時(shí),，胞外冰的生長(zhǎng)，還將迫使細(xì)胞物質(zhì)體積縮小,、變形,。但此時(shí)細(xì)胞內(nèi)不結(jié)冰。當(dāng)在低溫下快速結(jié)冰時(shí),，則細(xì)胞內(nèi)將形成胞內(nèi)冰,。冰的大小、形狀和分布與冷卻速度,、保護(hù)劑的存在與否,、保護(hù)劑的性質(zhì)以及細(xì)胞內(nèi)水的含量有關(guān)，一般說(shuō)來(lái)，冷卻速度越快,、溫度越低,，細(xì)胞內(nèi)形成的冰越多。懸浮液中添加非滲透性保護(hù)劑,，可以使快速結(jié)冰時(shí)細(xì)胞內(nèi)形成的冰數(shù)目減少,。

　　溶液結(jié)晶的形式對(duì)凍干速率有直接的影響。冰晶升華后留下的空隙是后續(xù)冰晶升華時(shí)水蒸氣的逸出通道,，大而連續(xù)的六方晶體升華后形成的空隙通道大,，水蒸汽逸出的阻力小，因而制品干燥速度快,，反之樹(shù)枝形和不連續(xù)的球狀冰晶通道小或不連續(xù),，水蒸汽靠擴(kuò)散或滲透才能逸出，因而干燥速度慢,。因此僅從干燥速率來(lái)考慮,，慢凍為好。

     此外,，凍結(jié)的速率還與凍結(jié)設(shè)備的種類(lèi),、能力和傳熱介質(zhì)等有關(guān)。

　　預(yù)凍會(huì)對(duì)細(xì)胞和生命產(chǎn)生一定的破壞作用,，其機(jī)理是非常復(fù)雜的,，一般認(rèn)為，預(yù)凍過(guò)程中水結(jié)冰所產(chǎn)生的機(jī)械效應(yīng)和溶質(zhì)效應(yīng)是引起生化藥品在凍干過(guò)程中失活或變性的重要因素,。機(jī)械效應(yīng)是指水結(jié)冰時(shí)體積增大,，致使活性物質(zhì)活性部位中一些弱分子力鍵受到破壞，從而使活性損失;溶質(zhì)效應(yīng)是指水結(jié)冰以后引起溶質(zhì)濃度上升以及由于各種溶質(zhì)在各種溫度條件下溶解度變化不一致引起pH值的變化,，導(dǎo)致活性物質(zhì)所處的環(huán)境發(fā)生變化而造成失活或變性,。對(duì)這種現(xiàn)象可采用下列措施解決：

　　1.預(yù)凍采用速凍法，先將擱板溫度降至-45O℃,，再放入產(chǎn)品急速冷凍,，形成細(xì)微冰晶，使其來(lái)不及產(chǎn)生機(jī)械效應(yīng),。

　　2.選用緩沖劑時(shí)要選用溶解度相當(dāng)?shù)木彌_配對(duì)