干機的凍干過程包括:預凍→升華干燥階段→解吸干燥階段,在凍干工藝走到解吸干燥階段,判斷凍干是否結(jié)束主要看凍干溫度和真空度,。兩者同時符合如下要求,,即可視為凍干結(jié)束了:
1,、樣品溫度與設定的溫度趨向一致,,兩者值相差±3℃之內(nèi)都可以,超過±3℃,,則不符合條件,。
2、當前真空度與設定真空值趨向一致,,兩者值相差1-2pa即可,。
例如:當前凍干工藝中,程序自動運行走到解吸干燥階段,,樣品溫度分別為25℃,、25.7℃、25.5℃,;而凍干工藝中設定值為26℃,,當前真空度為2.7pa,設定溫度為1.7pa,。根據(jù)上述2點綜合判斷,,已符合凍干終點,可取出物料,。
三,、使用真空凍干設備注意事項</strong>
真空凍干機作為凍干設備,使用過程中有一些需要注意的事項,,包括:
1,、樣品在 凍干之前首先要進行預凍,樣品必須在固態(tài)(結(jié)冰狀態(tài))下才能凍干,,預凍時間越長凍干效果越好,。樣品的體積盡量不要超過樣品瓶體積的1/3。
2,、在凍干時如果出現(xiàn)樣品融化現(xiàn)象,,并且真空泵及冷阱工作狀態(tài)良好的情況下,,其原因是真空度不夠,有漏氣的地方,。請檢查凍干機所有的閥門是否關閉,,凍干腔與冷阱表面接觸的地方是否密封,必要時清潔冷阱表面及凍干腔的密封圈,。
3、定期清潔凍干機冷阱腔及凍干腔,。
4,、在凍干機開機后15分鐘后才可以凍干,目的是先讓冷阱預冷,,讓真空泵預熱,。這樣才能使凍干機在一個較好工作狀態(tài)工作。
5,、凍干結(jié)束關閉閥門后,,凍干瓶內(nèi)部與外界相通,待氣壓平衡后即可取下瓶子,。
6,、定期清潔凍干機壓縮瓶內(nèi)部的灰塵,真空泵中油少時要進行加油,。
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